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差示掃描量熱法的應用

發(fā)布時間:2011/11/21      點擊次數(shù):6971

 

差示掃描量熱技術在高分子材料與工程中的具體應用,將和差熱分析技術一起討論。
為此,光將這兩種技術作一比較,以便了解實際應用時究竟采用哪種技術更為有益.
    DTA和DSC的主要區(qū)別:DTA測定的是試樣與參比物之間的溫度差△T了,而DSC測定的是熱流率dH/dt,定量方便。因此,DSC的主要優(yōu)點就是熱量定量方便,分辨率高,靈敏度好.其缺點是使用溫度低。以美國SII公司生產(chǎn)的DSC7020,zui高溫度只能到725℃.一般用到600℃以上,基線便明顯變環(huán),已不能使用zui高靈敏度檔.對于DTA,因為沒有補償加熱器,目前超高溫DTA,可做到2400℃,一般高溫爐也能作到l 500一]700℃.所以,需要用高溫的礦物、冶金等領域還只能用DTA.對于需要溫度不高,而靈敏度要求很高的有機物高分子及生物化學領域,DSC則是一種很有用的技術,正因如此,其發(fā)展也非常迅速.本書列舉的DSC曲線,就是用美國Perkin—Elmer公司生產(chǎn)的DSC—7型儀器測定的,見附錄2.
    近年來,DTA和DSC在高分子方面的應用特別廣泛,如研究聚合物的相轉(zhuǎn)變,測定結(jié)晶溫度Tc。結(jié)晶度θ,熔點Tm,等溫結(jié)晶動力學參數(shù),破璃化轉(zhuǎn)變溫度了Tg,以及研究聚合、固化、交聯(lián)、氧化、分解等反應,并測定反應溫度成反應溫區(qū)、反應熱、反應動力學參數(shù)等.圖1.29說明這兩種技術在聚合物科學上的應用.圖1.30例說明聚合物材料各種熱行為在DTA(DSC)曲線上的表現(xiàn)形式.
     這里僅就應用DTA(DSC)曲線測定熔點、比熱容、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、純度、結(jié)晶變、固化反應工藝參數(shù)相固化反動力學參數(shù),以及聚合物材料組成的剖析等作簡要的介紹.

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